Пористое железо


Разработка пористого железа из шлака на основе вспенивания и восстановления материала



Ключевые слова: вспенивание шлака, пористое железо, восстановление, пенообразователь

Металлические пены имеют возможность для различных применений. Они имеют преимущества, такие как легкий вес структурных компонентов, теплоизоляционные свойства и энергоемкость. Коммерчески доступные металлические пены сделаны в основном из алюминиевых сплавов, которые изготовлены с использованием гидрида титана, в качестве пенообразователя. Железо на основе металлической пены имеет несколько преимуществ над пеной из алюминиевого сплава, такие как высокая прочность, высокая энергоёмкость и низкая стоимость. Однако трудно изготовить железную пену с использованием обычных пенообразователей, из-за существенной разницы между температурой разложения пенообразователя и температурой плавления железа. Кроме того, даже если использовать хороший пенообразователь, также трудно получить железную пену с высокой пористостью. Поэтому в данном исследовании, был изучен новый способ получения пористого железа путем вспенивания расплавленного оксида и восстановление вспененной окиси. Явление вспенивания очень известно в области производства стали, в то время как оно мало применяется в условия производства.

Прессовки из Fe, Fe2O3, Al2O3, и СаСО3 быстро нагревают в тигле с целью проведения вспенивания расплавленного оксида углеродом, получаемого из коксующегося угля в инертной атмосфере. Цель получить оксидную цепочку FeO-Fe2O3-CaO-Al2O3. Время, в течение которого была получена максимальная пористость, увеличилось с понижением температуры вспенивания. Это объясняется тем, что скорость разложения СО2 из СаСО3, который является пенообразователем данного метода, падает с понижением температуры. Максимальная пористость оксида составляла примерно 57 % при температуре 1350°С, форма пор, при этом, была сферической. После восстановления оксида железа получена пена, со степенью восстановления 95 %.

1.Введение

Данный способ получения вспененного металла, позволяет получить меньшую плотность и большую удельную площадь поверхности, чем способы получения вспененного материала в порошковой металлургии, литье и т. д.

Металлические пены потенциально могут быть использованы в широком спектре применений, например, для применения легких деталей, в теплоизоляции и поглощении энергии устройств, из-за их уникальных механических и термических свойств [1]. Алюминиевая пена является одним из самых известных вспененных металлов [2].

С другой стороны, железо и стальные вспененные материалы значительно превосходят алюминиевой пены из-за их более низкой стоимости, высокой прочности, лучшей свариваемости и т. д. Это даёт возможность производить железную пену с высокой пористостью, а затем, подобно алюминиевой пены, железная пена может быть использована в качестве легкого и высокого функционального материала, в транспортных средствах, машинах и конструкционных деталях. Однако есть только несколько докладов о железной пене, и известно еще меньше случаев, что железный вспененный материал разработан для практического использования. Производство железной пены может быть продолжением получения пены из шлака и разделительных методов, в то время эти методы достаточно дорогостоящие. Железная пена с высокой пористостью полученная вспениванием, может быть запущена в массовое производство с низкой ценой, из-за высокой температуры плавления, высокой плотности, высокого поверхностного натяжения и низкой вязкости. Исходя из вышеуказанных замечаний, новый метод изготовления пористого железа с использованием СО и СО 2 газов, образующихся в результате реакции восстановления оксида железа углеродистыми материалами был ранее исследован [2]. Однако максимальная пористость получаемой железной пены составила приблизительно 57 %. Это указывает на то, что производить железную пену с высокой пористостью традиционным методом вспенивания, трудно. Это объясняется тем, что плотность расплавленного железа выше, чем у расплавленного алюминия и стабильный оксидный слой на границе раздела между порами и расплавленным железом, как у алюминия, не образуется.

В данном исследовании, процесс вспенивания, не расплавленного металлического железа, а расплавленного оксида ориентирован на получение железной пены с высокой пористостью. В процессе производства стали, подавление вспенивания шлака имеет важное значение для стабильной работы. Таким образом, многие исследования были проведены с целью предотвращения вспенивания [2]. Если вспенивание шлака может быть повышено то, можно производить пенообразующийся материал с высокой пористостью. Железная пена будет получена восстановлением вспененного оксидного материала.

2. Методики иэксперименты

В качестве сырья были использованы материалы Fe, Fe2O3, CaCO3 и Al2O3. Эти реагенты были хорошо перемешаны в соотношении компонентов, как показано в таблице 1. Затем были приготовлены прессовки с диаметром 20мм. Порошок CaO-Fe2O3 спекали при температуре 1000°С в течение 1,2 часа в атмосфере воздуха, также использовали в качестве засыпки небольшое количество СаСО3. Количество СаСО3 определяли на основе образца, 10 % по массе от Al2O3.

Таблица 1

Состав образцов (по массе впроцентах)

Образец был установлен в тигле из MgO, с внутренним диаметром 22 мм и высотой 40 мм. На рисунке 1 показано схематическое изображение экспериментальной установки для вспенивания шлака.

Рис. 1. Экспериментальная установка для вспенивания шлака

Тигель был установлен в графитовом токоприемника с внутренним диаметром 32мм и высотой 40мм в реакционной камере. После откачки воздуха в камеру, был введен газообразный аргон. Затем образец нагревали до заданной температуры с использованием печи с высокочастотным индукционным нагревом, со скоростью нагрева 280°C/ мин и выдерживали в течение заранее определенного времени, пока объем образца не достиг максимального значения. Затем печь охладили вместе с образцами. Температуру измеряли в нижней части графитового нагревателя с использованием термопары. Кроме того, температура верхней части образца была измерена с помощью пирометра. Пористость полученной пены рассчитывали с использованием отношения площадей пор.

Вспененный шлак восстанавливали при 600°С и 900°С в течение определенного периода времени потоком газа содержащим, Ar-3 %Н2.

3. Результаты иобсуждение

3.1. Влияние времени выдержки на поведение вспенивания

На рисунке 2А показано изменение температуры графитового нагревателя, изменение температуры поверхности образца шлака и пористости вспененного шлака в зависимости от времени выдержки.

Рис. 2. А. Изменение температуры шлака и пористости вспененного образца от времени выдержки. Б. Поперечный разрез образца шлака, при времени выдержки 40с, 100с и 150с соответственно

В состав образца шлака входил Al2O3, около 10 % по массе. Заданная температура равнялась 1400°С. В этом исследовании нулевая точка времени определялась в соответствии с температурой, измеренной с помощью термопары, пока она не увеличится до заданного значения. Поэтому, время во время нагрева выражается со знаком «минус». Промежуток кривой от 0 до 20 (по шкале пористости), рассчитывается исходя из максимального и минимального значения пористости вспененных образцов, и имеет среднее значение. Длинная пунктирная линия представляет собой температуру ликвидуса образца шлака, которая была рассчитана с помощью термодинамического программного обеспечения FACTSAGE 6.2. Температура шлака не достигает контрольной температуры в момент 0с. Разница межу температурой ликвидуса и температурой шлака уменьшается на 220°С, что соответствует времени 150с. Данный образец вблизи поверхности имеет две фазы- твердую и жидкую, так как расчетная температура линии солиуса составляет около 1000°С. Пористость вспененного шлака возрастает с увеличением времени выдержки, максимальная пористость 50 % была получена, когда время выдержки достигало 100с.

На рисунке 2Б приведена макроструктура поперечного сечения вспененного шлака, нагретого до 1400°С, при времени выдержки 40с, 100с и 150с соответственно. В течение 40сек, наблюдается образование пор кроме верхней центральной части образца. Это появление пор вызвано образованием газа в расплавленном оксиде. С другой стороны, наблюдалось несколько пор в верхней центральной части. Это происходит потому, что температура этой области ниже, чем другие области, так как тепло поступает с нижней части тигля. После нагрева форма образца не изменилась, в то время как образец увеличился. Это указывает на то, что образованного количества жидкости оказалось мало. У образца с выдержкой в 100 с, наблюдаются большее количество пор, чем у образца со временем выдержки 20 с. Таким образом, была получена максимальная пористость. В дальнейшем образец расширялся равномерно, потому что происходило образование жидкого оксида, рост пор и процесс их слияния. В нижней части образца, форма сформированных пор сферическая. Для образца со временем выдержки 150с, наблюдается большой объем пор, который получился из-за объединения многих небольших пор в процессе коалестценции. Кроме того, наблюдается разрыв пор в ходе эксперимента. Становится, очевидно, что время выдержки является очень важным параметром. Вспененный шлак с максимальной пористостью можно получить, при времени выдержки 100с, если же немного передержать, то произойдет разрушение.

3.2. Влияние времени выдержки на процесс вспенивания

Изменение пористости вспененного шлака для системы FeO-Fe2O3-Al2O3 -CaO со временем выдержки при температурах 1300°С, 1350°С, и 1400°С показана на рисунке 2Б. Содержание Al2O3 составляет 10 % от общей массы. Время, в течение которого была получена максимальная пористость, возрастает с понижением температуры. Это объясняется тем, что вязкость расплавленного шлака возрастает с понижением температуры. Максимальное значение пористости, которая была получена составила 57 %, при температуре равной 1350°С в течение 30с. Причина, по которой максимальное значение пористости уменьшается при уменьшении температуры от 1350°С, может быть избыток вязкости и уменьшение количества вспенивающего газа. Уменьшение температуры нагревателя приводит к увеличению времени до начала образования расплава. Таким образом, потери СО2 газа, который генерируется до начала расплавления увеличиваются.

3.3. Влияние содержания Al2O3 на процесс вспенивания

На рисунке 3 показано влияние содержания Al2O3 на пористость вспененного шлака при температурах 1350°С и 1400°С.

Рис. 3. А. Изменение пористости вспененного шлака в зависимости от температуры и времени выдержки. Б. Влияние добавки Al2O3 на пористость шлака при температурах 1300 и 1400°С

Максимальная пористость 69 % была получена при температуре 1350°С, когда содержание Al2O3 было 0 % от общей массы. Тем не менее, не ясна зависимость пористости от содержания Al2O3.

Фактическая температура расплавленного шлака в тигле аналогично измеряется с помощью пирометра, она достигает заданного значения, как показано на рис. 2. Это означает, что шлак находится в твердо — жидком состоянии. Таким образом, содержание твердого вещества в шлаке при фактической температуре была рассчитано с использованием программы FACTSAGE. Соотношение между пористостью и содержанием твердого вещества приведено на рисунке 4.

Рис. 4. Влияние твердой фазы на пористость при температуре 1350°С

Пористость показывает пиковое значение при содержании твердого вещества 28 %. В общем, известно, что структурная вязкость возрастает с увеличением содержания твердого компонента. Это указывает на то, что вязкость сильно влияет на пенообразующие свойства.

3.4. Уменьшение вспененного оксида

На рисунке 5 показано изменение степени восстановления оксида шлака, в котором Al2O3 составляет 10 % от массы, вспениваемого при температуре 1350°С. Температура восстановления составляет 600°С и 900 °С. Реакция сокращения окиси шлака при 900°С протекает быстрее, чем при 600°С. Время, при котором степень восстановления становится 95 %, при 900°С, составляет около 30 часов. На рисунке 5 показана микроструктура вспененного и восстановленного образца с содержанием 10 % Al2O3 по массе.

Рис. 5. А. Изменение степени восстановления вспененного шлака с добавкой из Al2O3 (10 % по массе) при температурах 600 и 900°С. Б. SEM изображения а,b — пористый шлак с добавкой из Al2O3 (10 % по массе), c,d-восстановленный шлак при температуре 900°С

Вспененный шлак перед восстановлением, имеет несколько пор с размером несколько миллиметров, как показано на рисунке 2Б, но также присутствуют множество пор с размером в несколько сотен микрометров. В образце наблюдается 3 фазы. Их можно легко отличить от первоначального состава шлака, начальная фаза FeO, вторичной может быть FeAl2O4. Кроме того, наблюдается эвтектическая структура FeO и фаза с темным цветом. После восстановления, с другой стороны, наблюдается что около стенок поры неровные, в то время как пор с размером больше, чем несколько сотен микрометров не так уж много. Восстановленное железо и небольшие поры с размером несколько сотен микрометров существуют в связи с прогрессом восстановления оксида железа. Это указывает на то, что уменьшенный образец имеет более высокую пористость, чем перед восстановлением.

4. Выводы

Пенообразующие свойства шлака для системы FeO-Fe2O3-Al2O3-CaO используя пенообразователь СаСО3 были оценены, так же изучено поведение вспененного материала путем добавления газа восстановителя- водорода. Были получены следующие результаты.

  1. Температура влияет на максимальную пористость и время. Это объясняется тем, что вязкость шлака и количество пены полученной с помощью газа изменяется в зависимости от температуры. В случае шлака с составом FeO-18 %, Fe2O3 -9 %, СаО-10 % и Al2O3- 0 %, максимальная пористость 57 % была получено при 1350°С при выдержке 30 сек.
  2. При 1350°С, самая высокая пористость 69 %, был получена, когда содержание Al2O3 в шлаке было 0 % от массы или в диапазоне от 0–10 % по массе Al2O3. Это вызвано изменением структурной вязкости, основанной на соотношении твердой фазы в шлаке.
  3. Оксид железа в вспененном шлаке был почти восстановлен при 900°С в течение 30 часов. Уменьшенный образец имеет множество пор с размером несколько сотен микрометров, за счет восстановления оксида железа. Таким образом, пористость, полученная после сокращения выше, чем при вспенивании.

Литература:

  1. Nakajima, H., 2011. Material Functional Properties Created through Pores Formation –Lotus-type Porous Metals. Bull. Iron Steel Inst. Jpn. 16, 599–612.
  2. Shimizu, T., Matsuzaki, K., 2005. Processing Technology for High Porosity Closed Cell Metal Foam. Porous metals and Metal Foaming Technology, 191–194.
  3. Райхель Ж., Розе Л., Дамацио М. А. и др. Технология вспенивания шлака при выплавке коррозионностойкой стали в электродуговой печи // Черные Металлы. — 2009. — № 6. — С. 27–33.
  4. Синельников В. О. Моделирование вязкости остаточного шлака при раздувке шлака киcлородного конвертера // Актуальные направления научных исследований xxi века: теория и практика. — 2015. — № 7–2 (18–2). — С. 464–468.
  5. Леонтьев В. Г., Брюквин В. А. Восстановление шлаковых расплавов в режиме вспенивания// Цветные металлы. — 2012. — № 12. — С. 48–50.
  6. Пепеляев С.Н, Тархов Л. Г., Пепеляев А. С. И Др. // Вестник пермского национального исследовательского политехнического университета. Химическая технология и биотехнология. — 2009. — № 9. — С. 210–214.

Основные термины (генерируются автоматически): время выдержки, вспененный шлак, железная пена, максимальная пористость, высокая пористость, температура, FACTSAGE, вспенивание шлака, расплавленный оксид, сотня микрометров.

Теория и практика сыродутного процесса


10422 0

( Голосов: 1 ) 

Несмотря на многочисленные проведенные эксперименты и теоретические описания сыродутного процесса, в нем остается достаточно много неясного. Сторонники традиционной точки зрения считают, что железная руда восстанавливалась до металла в твердом состоянии в виде пористой пастообразной низкоуглеродистой массы, сквозь которую проникал вязкий железистый шлак, хорошо плавящийся при температуре выше 1200 °С.

В результате пористое железо образовывало достаточно плотную крицу и обычно не было насыщено углеродом. Лишь в отдельных местах формировались науглероженные зоны. Целью плавки было получение как можно более мягкого (низкоуглеродистого) ковкого металла.

Некоторые исследователи полагают, что в ходе сыродутной плавки в зонах печи, где температура составляла 800–1200 °С, частицы железа сначала науглероживались, а затем плавились в виде чугуна. Однако потом происходило повторное окисление углерода и металла в фурменной зоне печи, температура в которой превышала 1400 °С. Ряд авторов полагает, что в обеих вышеупомянутых теориях есть доля истины, так как, несмотря на малые размеры первых сыродутных горнов или благодаря им, а возможно, в зависимости от способа подготовки и загрузки шихты в горн в различных его зонах могли проходить оба процесса. Поэтому продукты сыродутного производства могли содержать и высоконауглероженный металл, и даже частицы чугуна.

Схема сыродутного процесса (по Плейнеру и Толандеру)
1 – подача воздушного дутья через фурму; 2 – выпуск шлака; 3 – формирование железной крицы 

Существует также точка зрения, согласно которой процесс получения крицы мог быть двухстадийным. В этом случае в ходе первой стадии плавки руды получали частично восстановленный или металлизованный «агломерат». На второй стадии этот агломерат переплавляли с получением плотной железной крицы или чугуна.

Согласно описанию авторитетного исследователя сыродутного процесса Р. Плейнера изотермы во время плавки в печи напоминали пламя свечи, что являлось следствием формирования потоков газа и материалов. Температура в зоне горения превышала 1400 °С, однако всего в нескольких сантиметрах от нее она снижалась до 1200–1300 °С, а на колошнике составляла 500–700 °С, что соответствует примерно температуре горения в открытом костре при интенсивном притоке воздуха.

Печь со шлакоприемником из Закарпатской Украины (начало 1-го тысячелетия) 

В верхней части печи с температурой 500–550 °С кусок гематитовой руды терял влагу и становился пористым. До зоны с температурной 700–750 °С бoльшая часть гематита (Fe2O3) руды восстанавливалась до магнетита (Fe3O4) и монооксида железа (FeO), а на поверхности кусков руды постепенно образовывался тонкий слой металлического железа. Под воздействием сильной восстановительной атмосферы начинался процесс науглероживания. Наиболее активно он проходил в области температур, превышающих 900 °С, когда γ-железа поглощало углерод из газа: 3Fe + 2CO = Fe3C + CO2↑.

Высокий сыродутный горн из Африки (начало ХХ в.): а – фото; б – принципиальная схема процесса 

В кусках частично восстановленной руды содержались остаточные минералы, пустая порода, монооксид железа и металлическое железо. Углерод из СО (2СО → С + СО2) проникал в трещины и поверхностный слой металлического железа. При этом давление газа оказывалось достаточно высоким для проникновения (диффузии) углерода в железную оболочку. «Конгломерат» из остаточных минералов, монооксида железа, вкраплений древесного угля, заключенных в пористую металлическую пленку, опускался на нижние уровни, где температура составляла около 1200 °С. В этой зоне печи частицы пустой породы активно взаимодействовали с монооксидом железа с образованием фаялита (Fe2SiO4), который представлял собой основную составляющую шлака сыродутной плавки. Расплавленный шлак проникал через поры в «конгломерате» и опускался на подину печи. Поскольку главной составляющей шлака был фаялит, на начальном этапе освоения технологии потери железа со шлаком были чрезвычайно высоки – до 80 % количества железа, загруженного в агрегат.

Оболочки металлического железа с разным содержанием углерода, корольки (капли) сильно науглероженного железа, частички окалины опускались вниз горна и формировали крицу – ком губчатого железа, в который также попадали кусочки несгоревшего древесного угля и комки шлака. На первых порах освоения технологии масса крицы редко превышала 1–2 кг. Она содержала большое количество включений шлака и древесного угля, поэтому ее подвергали механической обработке для удаления примесей. Только после этого приступали к кузнечной термомеханической обработке металла.

ПОДЕЛИСЬ ИНТЕРЕСНОЙ ИНФОРМАЦИЕЙ

Производство высокопористого железа с ультратонкой микроструктурой с помощью искрового плазменного спекания без давления

Материалы (Базель). 2016 июнь; 9 (6): 495.

Опубликовано онлайн 2016 июня 21. doi: 10.3390/ma

95

, 1, 2, * , 2 , 2, * , 2 , 2, * , 2 , 2, * , 2 , 2, * , 2 и 1

Дирк Лемхус, академический редактор

Информация об авторе Примечания к статье Информация об авторских правах и лицензии Отказ от ответственности

Высокопористые (>40 об. %) образцы железа с микро- и наноразмерными изотропными порами были изготовлены методом свободного искрового плазменного спекания без давления (ИПСП) субмикронных полых порошков Fe–N при 750 °С. Сверхтонкие пористые микроструктуры получаются за счет высоких скоростей нагрева в процессе подготовки. Этот специально разработанный подход не только позволяет избежать дополнительных процедур добавления и удаления держателей пространства при формировании пористых структур, но и запускает непрерывные фазовые переходы системы Fe–N при относительно более низких температурах обработки. Прочность на сжатие и характеристики поглощения энергии образцов, обработанных FPSPS, исследуются здесь для соответствующего улучшения в результате уточненной микроструктуры.

Ключевые слова: пористое железо, полый порошок Fe–N, искровое плазменное спекание без давления без давления, прочность на сжатие

Пористые металлические материалы привлекают значительное внимание благодаря своим превосходным структурным и функциональным свойствам [1,2]. Для пористых материалов с аналогичным уровнем пористости меньший размер пор может обеспечить большую удельную поверхность и межфазную площадь. Уменьшение размера пор также способствует уточнению микроструктуры и улучшению механических свойств [3]. За последние несколько десятилетий были разработаны и произведены различные пористые металлические материалы для нужд промышленных применений, таких как поглощение энергии [4,5], снижение веса, энергосбережение [6], демпфирование шумоподавления [7,8], биомедицинские имплантаты [9] и накопление энергии [10,11]. Однако применение пористых металлических материалов ограничено из-за их низких механических свойств и сложного процесса подготовки. В последние годы объемные пористые материалы на основе железа считались наиболее перспективными пористыми материалами благодаря их превосходным механическим свойствам, низкой стоимости и обширному опыту применения [2,12].

Большинство сыпучих пористых материалов на основе железа получают литьем или спеканием [1,2]. Технологии литья включают добавление порообразователя к расплавленному металлу, литье замораживанием [13,14] и направленное отверждение в атмосфере водорода, азота или аргона [15,16]. Методы спекания часто используются для изготовления изотропных пористых металлических материалов. Пористость, размер пор и распределение пор можно легко контролировать в процессе спекания путем добавления порообразователей [1,2]. Обычно используемые процессы включают смешивание металлических порошков и заполнителей, предварительное уплотнение в обычном порошковом прессе, удаление заполнителей (или порообразователей) и спекание [17,18]. Эти держатели пространства или пенообразователи включают неорганические соли, органические вещества и гидрид титана (TiH 2 ) [19,20,21]. Дело в том, что при удалении спейсеров в матрицу могут выделяться вредные для окружающей среды газы и остатки, что может отрицательно сказаться на свойствах полученного конечного продукта [18]. Чтобы свести к минимуму влияние держателя пространства, для изготовления пенометаллических материалов из полых металлических частиц и волокон использовались методы быстрого спекания, поскольку они позволяют достичь требуемого уровня уплотнения за короткие промежутки времени даже без использования держателей пространства. 22,23].

Электроискровое плазменное спекание (ИПС) как передовая технология спекания часто используется для консолидации различных керамических и металлических материалов при относительно более низких температурах [24,25]. Недавно этот метод был применен для производства пористых материалов как в безнапорных, так и в обычных установках с помощью растворения неорганической соли (например, NaCl) [26,27]. Более того, из-за высокой скорости нагрева этот метод также широко применяется при изготовлении ультрамелкозернистых материалов [28]. Одно недавнее исследование показало, что порошки нитрида железа можно использовать для изготовления пористых сплавов железа с ультрамелким зерном с помощью обычного SPS, и что непрерывный процесс фазового перехода Fe-N оказывает очевидное влияние на измельчение зерна и образование пор во время процесса спекания. [29]. Это исследование также подтвердило, что технология быстрого спекания позволяет изготавливать сверхмелкозернистые пористые металлические гранулы с использованием сверхмелкозернистых пористых металлических частиц в качестве сырья.

В этом исследовании полые частицы Fe-N субмикронного размера использовались для изготовления ультратонких образцов пористого железа с высокой пористостью, но хорошими механическими свойствами путем искрового плазменного спекания без давления (FSPPS) при максимальной температуре спекания 750 °C. Поскольку порошкообразный Fe–N с полой структурой нетоксичен, негорюч, не загрязняет окружающую среду и химически стабилен, использование этого порошка в качестве порообразователя позволяет обойти процедуру добавления и удаления неорганических или органических спейсеров. Микроструктура, фазовый состав, свойства сжатия и способность поглощения энергии полученных продуктов оценивались и сравнивались с ранее полученными данными. Здесь показано, что производство FPSPS из сверхтонкого пористого железа является простым, управляемым и экологически безопасным.

Синтезированные порошки Fe–N состоят из однородных субмикронных частиц нитрида железа, причем эти частицы чрезвычайно агломерированы (а). Несколько пор на поверхности порошков Fe-N можно идентифицировать при тщательном осмотре. Составы ε -Fe 3 N и ζ -Fe 2 N являются основными фазовыми составами порошка Fe–N по рентгенограмме (б). На рентгенограмме отсутствуют пики оксида железа и железа, что указывает на полное восстановление и азотирование всех порошков оксида железа аммиаком. Исследование ПЭМ дает более подробную информацию о морфологических и структурных особенностях порошка Fe-N. Типичное светлопольное изображение ПЭМ агломерированных порошков Fe-N показано на c. Видно, что порошок Fe–N имеет неправильную геометрическую форму и размер частиц от 300 до 500 нм. Поскольку в частице Fe-N есть более светлые области, показано, что порошок Fe-N имеет пористую или полую структуру, поскольку черные области обычно указывают на полностью плотную структуру на ПЭМ-изображении. Эта пористая структура, скорее всего, образовалась в ходе реакций восстановления и нитродирования. Сначала на поверхности порошка образовывался тонкий слой нитридов, а аммиак продолжал реагировать с внутренним веществом, проникая в порошок. В процессе восстановления выделялись большие объемы газа, и эти газы не могли выйти на поверхность порошка в течение короткого промежутка времени. Поэтому пузырьки остаточного газа задерживались в порошке и образовывали полую пористую структуру.

Открыть в отдельном окне

Полая структура частиц Fe–N: ( a ) РЭМ-изображение; ( b ) рентгенограмма; ( c ) ПЭМ-изображение; ( d ) Изотерма адсорбции-десорбции и распределение пор по размерам (вставка) порошка Fe-N.

d показывает изотерму адсорбции-десорбции азота и распределение пор по размерам пор Барретта-Джойнера-Халенды (BJH) порошков Fe-N. Изотерма показывает значительный гистерезис, что также указывает на особенности тонкой структуры и сильную адсорбцию порошка. Сильная адсорбция наблюдается при P / P 0 близкое к 1,0 является результатом доступных крупных пор в частицах Fe–N. Средний размер пор в порошке Fe-N, измеренный методом BJH, составил около 89,8 нм, что хорошо согласуется с вышеупомянутыми результатами ПЭМ. Максимальная площадь поверхности по БЭТ и максимальный объем пор составляли 1,598 м 2 /г и 0,036 м 3 /г соответственно. Все приведенные выше результаты подтверждают тот факт, что порошок Fe–N имеет полупористую структуру и большую удельную поверхность.

обобщает давление предварительного уплотнения, плотность и пористость неспеченных прессовок, а также спеченных образцов. Большинство пор сохранялось в спеченных образцах в условиях FPSPS, а пористость спеченных образцов увеличивалась с уменьшением давления предварительного прессования. После спекания примерно 10–15 % пор ликвидировалось с объемной усадкой. Уменьшение объема в основном происходило за счет уменьшения пор между частицами в результате образования и роста межчастичных перешейков во время FPSPS.

Таблица 1

Давление, плотность и пористость сырых прессовок и спеченных образцов после предварительного уплотнения.

Предварительно комбинированное давление, MPA Зеленая компактная плотность, г/см 3 Пористость зеленых компактов, % Sightered Specmend Sceptored Sciepsed Sciepsed Of Scimened Of Scimened of Specimend of Specimend of Speciled of Specimend of Speciled of Specimend of Speciled of Specimend of Speciled of Specmended of Speciled of Sperted. , %
20 2,5 64 3,69 53
40 3.0 57 4.17 47
60 3.2 54 4. 40 44

Open in a separate window

shows рентгенограммы и микрофотографии SEM полированного поперечного сечения спеченных образцов. Основной состав спеченного образца α -Fe (а). Как показано на б-г, образцы, спеченные ФПСФС при разных давлениях, показали совершенно разные микроструктуры и характеристики пор. Образовывалось и равномерно распределялось в матричных материалах большое количество изотропных пор микро- и наномасштаба, что эффективно препятствовало росту зерен и способствовало более тонкой структуре каркаса.

Открыть в отдельном окне

Рентгенограмма ( a ) и СЭМ микрофотографии пористого железа с разной пористостью: ( b ) 44%; ( с ) 47%; и ( d ) 53%.

Как видно, межчастичные перетяжки легко образовывались и росли в процессе FPSPS. Увеличение давления предварительного прессования способствовало формированию в спеченных образцах плотнопористых структур (б, в). Кроме того, структуры с открытыми порами с микро-/нанопорами, по-видимому, легко наблюдались в образцах, спеченных из неспеченных прессовок относительно низкой плотности (d). Согласно б и а, и процессу фазового превращения Fe–N [29], Fe 2 N или Fe 3 N могут постепенно превращаться в Fe 4 N, Fe(N) и Fe по мере увеличения температуры спекания до 750 °C. Этот процесс преобразования также указывает на то, что газообразный азот может непрерывно образовываться во время фазового превращения Fe-N. Этот газ может способствовать образованию пор и предотвращать рост зерен, если их вовремя не высвободить. Следовательно, пористость в спеченных образцах в основном обусловлена ​​​​внутричастицами и процессом фазового превращения Fe-N, и лишь немногие возникают из-за межчастичных процессов. Кроме того, высокая скорость нагрева, относительно более низкая температура спекания и малое время выдержки также способствовали медленному росту зерна и способствовали формированию сверхтонкой пористой структуры.

Механические свойства пористого железа со сверхтонкой микроструктурой были исследованы с помощью испытаний на одноосное сжатие при комнатной температуре. Полученные кривые напряжения-деформации при сжатии показаны на рис. Эти кривые имеют одинаковую тенденцию эволюции и демонстрируют типичное поведение пластичных пористых металлических материалов [17,18]. Отличие состоит в том, что эти кривые не имеют выделенной стадии плато обрушения и характеризуются только двумя участками: на первом прямолинейном участке сжимающее напряжение быстро увеличивается с ростом деформации, пока не появляется предел текучести при деформации около 4%. После текучести кривые напряжения-деформации при сжатии пористого спеченного железа демонстрируют плавную стадию нарастания, когда напряжение медленно увеличивается в ответ на увеличение деформации, что указывает на длительный процесс упрочнения с ограниченной деформацией [30].

Открыть в отдельном окне

Кривые напряжения-деформации при одноосном сжатии пористого железа при комнатной температуре, полученные с помощью SPS без давления.

Характеристики сжатия и поглощения энергии спеченных образцов показаны на рис. Очевидно, что либо увеличение относительной плотности, либо уменьшение пористости соответствует увеличению модуля Юнга и предела текучести спеченного пористого железа (). Модуль Юнга измеряли и рассчитывали по кривым повторного нагружения после разгрузки до видимой пластической деформации. Предел текучести при сжатии измеряли как точку пересечения касательных, взятых из соседних точек до и после текучести на кривой напряжение-деформация [17]. Прочность на сжатие сильно зависит от микроструктуры спеченных образцов, а ультратонкая микроструктура улучшает сопротивление пористого железа при изгибе и короблении «распорок». Кроме того, модуль Юнга спеченных образцов увеличился с 3,14 ГПа до 4,29 ГПа.ГПа с увеличением плотности от 3,69 г/см 3 до 4,40 г/см 3 .

Таблица 2

Свойства сжатия и энергопоглощения пористого железа, спеченного безнапорным SPS.

. 0087
Пористость % Модуль Янга, GPA , MPA 44 4.29 223.1 593.0 45.9 37.20 60.0
47 3.83 178.8 602.0 48.7 39.08 55. 6
53 3.14 134,7 456,9 45,8 32,57 57,6

Открытые в отдельном окне

. E f и предел текучести пены при сжатии σ f , как уравнения (1) и (2) [17].

Ef=CEES(ρ*ρS)m=CEES(1−p)m

(1)

σf=Cσσs(ρ*ρs)k=Cσσs(1−p)k

(2)

где σ s и E s - предел текучести при сжатии и модуль Юнга объемного материала, ρ 7 * 0046 s — относительная плотность пены, p — пористость, C — масштабные коэффициенты, m и k — константы.

Путем подгонки уравнений (1) и (2) к экспериментальным данным () константы в уравнениях (1) и (2) были оптимизированы для представления сжимающего модуля Юнга ( E f ) и выхода прочность ( σ f ) спеченных образцов в зависимости от относительной плотности ( ρ * / ρ s ) для получения уравнений (3) и (4).

Ef=13,5(ρ*ρs)2=13,5(1−p)2

(3)

σf=1250(ρ*ρs)3=1250(1−p)3

(4)

В уравнении (3) расчетные результаты хорошо согласуются с моделями Гибсона-Эшби с использованием модуля твердого тела E s 200 ГПа для железа или стали, для которого значение C E  ≈ 0,07, а коэффициент масштабирования ( C E ) меньше величины заявленных значений масштабных коэффициентов пен на основе Fe (0,1–0,3) [17]. Это свидетельствует о сравнительно меньшем сопротивлении упругому изгибу. Из уравнения (4) подгонка предела текучести не согласуется с моделями Гибсона-Эшби. Полученное значение C σ σ s = 1250 МПа, которое соответствовало экспериментальным данным, было намного больше, чем значения других пен на основе Fe ( C σ σ с  < 345 МПа) [17]. Это указывает на то, что прочность матричного материала была значительно улучшена за счет улучшения микроструктуры. Такое улучшение напрямую связано с размером зерна, который меньше в случае пористых материалов на основе Fe, спеченных методом FPSPS.

Напротив, большое количество пор, равномерно распределенных в железной матрице, эффективно препятствовало росту зерен и способствовало формированию более тонкой структуры каркаса (). Таким образом, предел текучести каркаса был значительно улучшен за счет уменьшения размера зерна. Энергопоглощающая способность на единицу массы ( Вт ) и эффективность поглощения энергии ( η ) рассчитывали по кривым деформации сжатия () следующим образом [5]:

W=∫0εmσdερ*

(5)

η=∫0εmσdεσmεm

(6)

где ρ * — плотность пористого железа, ε m — заданная деформация, σ m — соответствующее напряжение сжатия функция напряжения ε , а η — эффективность поглощенной энергии. Поглощенная энергия на единицу массы и эффективность поглощения энергии спеченными образцами при динамическом сжатии показаны на .

Энергопоглощение пористого железа выше, чем у других спеченных пенопластов с изотропными порами (<30 кДж/кг) [30,31], тогда как эффективность поглощения энергии пористого железа близка к 60%. Это в основном из-за более высокого предела текучести и более широкого диапазона деформации в длинной области мягкого напряжения (). При динамическом сжатии спеченных образцов пористостью 44, 47 и 53 % при комнатной температуре поглощенная энергия достигает 37,2, 390,08 и 32,57 кДж/кг соответственно.

Эти характеристики поглощения энергии спеченными образцами обусловлены двумя различными особенностями деформации, происходящими из микро- и наноразмерных изотропных пор и матричных металлов. В общем, для пористых металлов с изотропными порами высокая поглощенная энергия и высокая эффективность поглощения энергии не могут быть достигнуты одновременно [30]. Обычно поры считаются дефектами твердых материалов; однако равномерное распределение большого количества микро- и наноразмерных изотропных пор в матрице может также оказывать упрочняющее действие на материалы матрицы, препятствуя движению дислокаций и тормозя рост зерен. Эти эффекты очень похожи на дисперсионное упрочнение или упрочнение второй фазы [32]. Энергопоглощающие характеристики могут быть улучшены одновременно с усилением матрицы.

Порошок Fe-N, использованный в настоящем исследовании, был синтезирован с использованием восстановления аммиаком и азотирования коммерческих порошков оксида железа (99%, 300 нм, Chengdu Jingke Materials Ltd., Чэнду, Китай) при 600 °C в течение 3 часов. Полученный порошок Fe–N имеет средний размер частиц около 300–500 нм. Взвешенные порошки Fe–N засыпали в графитовую головку диаметром 15,3 мм (графит I-85, Electrodes Inc., Санта-Фе-Спринг, Калифорния, США), внутренняя стенка которой была предварительно футерована графитированной бумагой толщиной 0,15 мм. Два 15-мм цилиндрических графитовых пуансона использовались для предварительного уплотнения загруженного порошка при комнатной температуре внутри 15,3-мм матрицы (см. а). Для получения неспеченных прессовок с различной исходной плотностью порошки Fe–N предварительно прессовали при различных осевых давлениях 20 МПа, 40 МПа и 60 МПа. После этого эти цилиндрические графитовые пуансоны были удалены из матрицы, а два Т-образных графитовых пуансона были помещены обратно, чтобы сформировать свободную безнапорную установку СПС (см. б). Все эксперименты по СПС без давления проводились в вакууме с использованием печи Dr. Sinter SPSS-515 (Fuji Electronic Industrial Co., Ltd., Кавасаки, Япония) [25].

Открыть в отдельном окне

Схема процесса получения пористого железа. ( a ) Предварительное уплотнение; ( b ) процесс SPS без давления; ( c ) Температурный профиль, используемый в процессе SPS без давления.

Профиль нагрева показан на c: Образец сначала нагревали от комнатной температуры до пиковой температуры со скоростью нагрева 150°/мин, а затем проводили 5-минутную стадию изотермической выдержки в вакууме (<1 Па) . Минимальное контактное давление 3 кН между матрицей и Т-образными пуансонами поддерживалось для обеспечения того, чтобы импульсный постоянный ток мог проходить через компоненты оснастки и быстро нагревать их за счет эффекта джоулева нагрева [33]. Максимальная температура обработки была выбрана равной 750 °С, так как при этой температуре можно было получить сверхмелкую пористую структуру в соответствии с диаграммой фазового превращения Fe–N в [29].]. Температуру в режиме реального времени в процессе ИПС измеряли термопарой типа К, вставленной в отверстие глубиной 3 мм в средней точке боковой поверхности графитового штампа (б).

Начальные плотности неспеченных прессовок рассчитывали геометрическим методом, а плотности спеченных образцов измеряли методом погружения в воду. Удельную площадь поверхности (SSA) и распределение пор по размерам исходных порошков Fe-N определяли адсорбцией-десорбцией азота при 77 K с использованием методов Барретта-Джойнера-Халенда (BJH) (Quadrasorb. S.I. , Quantachrome Instruments, Бойнтон-Бич, Флорида). , США) после дегазации образцов при 300 °С в течение 3 ч. Микроструктуру порошков Fe–N наблюдали с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ, JEM-2100F, JEOL Ltd., Токио, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ. Микроструктуру спеченных образцов наблюдали с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM, Quanta 450, FEI Corp., Hillsboro, OR, USA) после травления их площадей поперечного сечения 5 об. % Nital. Фазовый состав порошка и спеченных образцов исследовали методом рентгеновской дифракции (XRD, X’ pert pro, PANalytical B.V., Almelo, Нидерланды) с Cu K-альфа-излучением. Углы Брэгга регулировались в диапазоне 30°–9°.0° для образцов со скоростью сканирования 5°/мин. Свойства сжатия спеченных образцов проверяли испытанием на одноосное сжатие с использованием системы испытания механических свойств (WDW-200, Changchun Kexin Test Instrument Co., Ltd., Чуанчунь, Китай) при скорости нагружения 5 мм/мин.

Таким образом, пористое железо со сверхтонкой микроструктурой и высокой пористостью (> 40%) было успешно изготовлено методом SPS без давления при температуре 750 °C с использованием субмикронных полых структурированных частиц Fe–N в качестве сырья. Весь процесс был экологически безопасным, так как исключались процедуры добавления и удаления лишних трюмов. После быстрого спекания образовалось большое количество микро- и наноразмерных изотропных пор, равномерно распределенных в матричных материалах. Непрерывное фазовое превращение Fe–N способствовало формированию сверхтонкопористой структуры. Высокая пористость в спеченных образцах обусловлена ​​в основном порами в частицах и между частицами, возникающими при фазовых переходах в системе Fe–N. Эти микро- и наноразмерные поры и фазовые превращения в системе Fe–N эффективно тормозили рост зерен при более низких температурах спекания и заметно улучшали микроструктуру матричных материалов. Кривые деформации при сжатии показали высокий предел текучести и широкий диапазон деформации с плавным плато. Следовательно, способность поглощать энергию и эффективность были значительно улучшены по сравнению с другими металлическими пенопластами с изотропными порами.

С благодарностью выражается благодарность Отделу материаловедения Министерства энергетики США за номер награды DE-SC0008581. Авторы из Юго-Западного университета Цзяотун признательны за поддержку фондов фундаментальных исследований для центральных университетов Китая (2682014CX002) и стипендию от SWJTU, Китай. Авторы также хотели бы поблагодарить Xiaotong Zheng и Jinfang Peng за помощь в тестах TEM и SEM.

Guodong Cui — поиск литературы, приготовление порошков Fe–N, подготовка образцов, рентгеноструктурный анализ, анализ ПЭМ, подготовка рукописи, испытание на сжатие. Xialu Wei - поиск литературы, подготовка рукописи, наблюдения с помощью СЭМ, изготовление образцов с помощью SPS без давления. Евгений А. Олевский — подготовка рукописи, обсуждение результатов, анализ данных и обсуждение. Рэндалл М. Герман - подготовка рукописи и обсуждение результатов. Junying Chen — анализ данных и обсуждение.

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

1. Банхарт Дж. Производство, характеристика и применение ячеистых металлов и металлических пенопластов. прог. Матер. науч. 2001; 46: 559–632. doi: 10. 1016/S0079-6425(00)00002-5. [CrossRef] [Google Scholar]

2. Лефевр Л.-П., Банхарт Дж., Дюнан Д.К. Пористые металлы и металлические пены: текущее состояние и последние разработки. Доп. англ. Матер. 2008; 10: 775–784. doi: 10.1002/адем.200800241. [CrossRef] [Google Scholar]

3. Tappan B.C., Steiner S.A., III, Luther E.P. Нанопористые металлические пены. Ангью. хим. Междунар. Эд. 2010;49: 4544–4565. doi: 10.1002/anie.2004. [PubMed] [CrossRef] [Google Scholar]

4. Тане М., Чжао Ф., Сун Ю.Х., Накадзима Х. Механизм формирования области плато напряжения при динамическом сжатии пористого железа: взаимодействие между ориентированными цилиндрическими порами и двойниками деформации . Матер. науч. англ. 2014; 591:150–158. doi: 10.1016/j.msea.2013.10.078. [CrossRef] [Google Scholar]

5. Qiao J.C., Xi Z.P., Tang H.P., Wang J.Y., Zhu J.L. Сжимающие свойства и поглощение энергии пористыми спеченными волокнистыми металлами. Матер. Транс. 2008;12:2919–2921. doi: 10.2320/matertrans. MEP2008322. [CrossRef] [Google Scholar]

6. Liu P.S., Chen G.F. Пористые материалы: обработка и применение. 1-е изд. ООО «Эльзевир»; Оксфорд, Великобритания: 2014. стр. 113–188. [Google Scholar]

7. Кель М., Брам М., Мозер А., Бухкремер Х.П., Бек Т., Стевер Д. Характеристика пористого сетчатого сплава NiTi в отношении его демпфирующей и энергопоглощающей способности. Матер. науч. англ. 2011; 528:2454–2462. doi: 10.1016/j.msea.2010.11.055. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]

8. Li Q.Y., Jiang G.F., Dong J., Hou J.W., He G. Демпфирование и способность пористого магния поглощать энергию. J. Alloys Compd. 2016 г.: 10.1016/j.jallcom.2016.04.101. в прессе. [CrossRef] [Google Scholar]

9. Ву С.Л., Лю С.М., Ху Т., Чу П.К., Хо Дж.П.И., Чан Ю.Л., Йенг К.В.К., Чу С.Л., Хун Т.Ф., Хуо К.Ф. и др. Биомиметический иерархический каркас: естественный рост нанотитанатов на трехмерных микропористых металлах на основе титана. Нано Летт. 2008; 11:3803–3808. doi: 10.1021/nl802145n. [PubMed] [CrossRef] [Академия Google]

10. Кляйн М.П., ​​Джейкобс Б.В., Онг М.Д., Фарес С.Дж., Робинсон Д.Б., Ставила В., Вагнер Г.Дж., Арслан И. Трехмерная эволюция пор нанопористых металлических частиц для хранения энергии. Варенье. хим. соц. 2011; 133:9144–9147. doi: 10.1021/ja200561w. [PubMed] [CrossRef] [Google Scholar]

11. Chen J., Yang D., Jiang J., Ma A., Song D. Ход исследования материалов с фазовым переходом (PCM), встроенных в металлическую пену (обзор) проц. Матер. науч. 2014; 4: 369–374. doi: 10.1016/j.mspro.2014.07.579. [CrossRef] [Google Scholar]

12. Мураками Т., Акаги Т., Касаи Э. Разработка пористого материала на основе железа путем вспенивания шлака и его восстановление. проц. Матер. науч. 2014; 4:27–32. doi: 10.1016/j.mspro.2014.07.585. [CrossRef] [Google Scholar]

13. Jung H.-D., Yook S.-W., Jang T.-S., Li Y., Kim H.-E., Koh Y.-H. Динамическое литье замораживанием для производства каркасов из пористого титана (Ti). Матер. науч. англ. 2013;33:59–63. doi: 10.1016/j.msec.2012.08.004. [PubMed] [CrossRef] [Академия Google]

14. Мэтсон Д.М., Венкатеш Р., Бидерман С. Литье пенополистирола по выплавляемым моделям. Моделирование операций пропаривания шариков. Дж. Мануф. науч. англ. 2016; 129:425–434. дои: 10.1115/1.2540608. [CrossRef] [Google Scholar]

15. Накаджима Х. Изготовление, свойства и применение пористых металлов с направленными порами. прог. Матер. науч. 2007; 52:1091–1173. doi: 10.1016/j.pmatsci.2006.09.001. [CrossRef] [Google Scholar]

16. Кашихара М., Хён С.К., Йонетани Х., Коби Т., Накадзима Х. Изготовление пористой углеродистой стали типа лотоса путем однонаправленного затвердевания в атмосфере азота. Скр. Матер. 2006;54:509–512. doi: 10.1016/j.scriptamat.2005.10.047. [CrossRef] [Google Scholar]

17. Scott J.A., Dunand D.C. Технологические и механические свойства пористого Fe-26Cr-1Mo для межсоединений твердооксидных топливных элементов. Acta Mater. 2010;58:6125–6133. doi: 10.1016/j. actamat.2010.07.030. [CrossRef] [Google Scholar]

18. Бакан Х.И. Новый процесс водного выщелачивания и спекания для производства высокопористой нержавеющей стали. Скр. Матер. 2006; 55: 203–206. doi: 10.1016/j.scriptamat.2006.03.039. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]

19. Дехагани М.Т., Ахмадиан М., Бени Б.Х. Изготовление и характеристика пористого нанокомпозита биостекла Co–Cr–Mo/58S с использованием NH 4 HCO 3 в качестве держателя пространства. Матер. Дес. 2015; 88: 406–413. doi: 10.1016/j.matdes.2015.09.019. [CrossRef] [Google Scholar]

20. Лаптев А., Брэм М. Изготовление полых титановых деталей методом порошковой металлургии и методом пространственной оправки. Матер. лат. 2015; 160:101–103. doi: 10.1016/j.matlet.2015.07.094. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]

21. Gu YW, Yong M.S., Tay B.Y., Lim C.S. Синтез и биоактивность пористого сплава Ti, полученного вспениванием с TiH 2 . Матер. науч. англ. 2009; 29:1515–1520. doi: 10.1016/j.msec.2008.11.003. [CrossRef] [Google Scholar]

22. Tang H., Wang J., Ao Q., Zhi H. Влияние пористой структуры на характеристики материалов из пористого металлического волокна. Редкая встреча. Матер. англ. 2015; 44:1821–1826. [Google Scholar]

23. Zhou W., Tang Y., Liu B., Son R., Jiang L., Hui K.S., Hui K.N., Yao H. Сжимающие свойства листа из пористого металлического волокна, спеченного методом процесс спекания. Матер. Дес. 2012; 35:414–418. doi: 10.1016/j.matdes.2011.090,026. [CrossRef] [Google Scholar]

24. Олевский Э., Кандукури С., Фройен Л. Улучшение консолидации при искровом плазменном спекании: влияние высоких скоростей нагрева. Дж. Заявл. физ. 2007; 102:114913–114924. дои: 10.1063/1.2822189. [CrossRef] [Google Scholar]

25. Ли В., Олевский Э.А., МакКиттрик Дж., Максименко А.Л., Герман Р.М. Механизмы уплотнения искрового плазменного спекания: многоступенчатая дилатометрия давления. Дж. Матер. науч. 2012; 47:1–11. doi: 10.1007/s10853-012-6515-y. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]

26. Яманоглу Р., Гульсой Н., Олевский Э.А., Гульсой Х.О. Получение пористого сплава Ti 5 Al 2,5 Fe методом искрового плазменного спекания без давления. J. Alloys Compd. 2016; 680: 654–658. doi: 10.1016/j.jallcom.2016.04.176. [CrossRef] [Google Scholar]

27. Лазиньска М., Дурейко Т., Липински С., Полковски В., Чуйко Т., Варин Р.А. Пористые градуированные интерметаллические пеноматериалы FeAl, изготовленные методом спекания с использованием пространственных держателей NaCl. Матер. науч. англ. 2015; 636: 407–414. doi: 10.1016/j.msea.2015.02.053. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]

28. Келлер С., Табалаев К., Марнье Г., Ноудем Дж., Соваж Х., Хуг Э. Влияние условий искрового плазменного спекания на спекание и функциональные свойства ультрамелкозернистой нержавеющей стали 316L, полученной из порошок шаровой мельницы. Матер. науч. англ. 2016; 665: 125–134. doi: 10.1016/j.msea.2016.04.039. [CrossRef] [Google Scholar]

29. Цуй Г., Вей X., Олевский Э.А., Герман Р.М., Чен Дж. Получение высокоэффективного объемного сплава Fe–N методом искрового плазменного спекания. Матер. Дес. 2016;90:115–121. doi: 10.1016/j.matdes.2015.10.122. [CrossRef] [Google Scholar]

30. Сонг Ю.Х., Тане М., Накадзима Х. Динамическое и квазистатическое сжатие пористой углеродистой стали S30C и S45C с направленными порами. Матер. науч. англ. 2012; 534: 504–513. doi: 10.1016/j.msea.2011.11.099. [CrossRef] [Google Scholar]

31. Сонг Ю.Х., Тане М., Накадзима Х. Появление области плато напряжений при динамической деформации сжатия пористой углеродистой стали с направленными порами. Скр. Матер. 2011;64:797–800. doi: 10.1016/j.scriptamat.2011.01.006. [CrossRef] [Google Scholar]

32. Bhadeshia HKDH, Honeycombe S.R. Стали: микроструктура и свойства. 3-е изд. ООО «Эльзевир»; Оксфорд, Великобритания: 2006. стр. 17–38. [Google Scholar]

33. Мэн Дж., Лох Н.Х., Тай Б.Ю., Тор С.Б., Фу Г., Хор К.А., Ю Л. Искровое плазменное спекание без давления микроканальной детали из оксида алюминия, полученной методом литья под давлением микропорошка. Скр. Матер. 2011;64:237–240. doi: 10.1016/j.scriptamat.2010.10.016. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]

Распределение пористого железа по размерам

  • Опубликовано:
  • P. ZWIETERING 1 и
  • H. L. T. KOKS 1  

Природа том 173 , страницы 683–684 (1954)Цитировать эту статью

  • 65 доступов

  • 8 цитирований

  • Сведения о показателях

Abstract

Риттер и Дрейк 1 доказали полезность измерения проникновения ртути под давлением для выяснения распределения размеров пор различных веществ. Из элементарной теории следует, что для радиуса р p пор, заполненных под давлением p : где σ — поверхностное натяжение, θ — краевой угол. Замена σ = 480 дин/см. и θ = 140° дает: .

Это предварительный просмотр содержимого подписки, доступ через ваше учреждение

Варианты доступа

Подписка на этот журнал

Получите 51 печатный выпуск и онлайн-доступ

199,00 € в год

всего 3,90 € за выпуск

Узнать больше

Возьмите напрокат или купите этот товар

Получите только этот товар столько, сколько вам нужно

$39,95

Узнать больше

Цены могут облагаться местными налогами, которые рассчитываются при оформлении заказа

Каталожные номера

    3 R. 90 и Drake, L.C., Indust. англ. хим. Анальный. , 17 , 782 (1945).

    Артикул КАС Google Scholar

  1. Недавний обзор см.


    Learn more